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Diffusing Wave Spectroscopy (MS-DWS)

Multi Speckle Diffusing Wave Spectroscopy (MS-DWS) dient zur Beobachtung der strukturellen Eigenschaften eines Materials.

Die Messung der Brownschen Molekularbwegung von Partikeln mit dem optischen MS-DWS-Verfahren ermöglicht die Bestimmung strukturbezogener Probeneigenschaften. MS-DWS ist mit verschiedenen Probenformarten einsetzbar. In einer Bulk-Probe können viskoelastische Eigenschaften in Bezug auf Gelbildung und Ausbildung der Netzwerkstruktur in Abhängigkeit von Zeit und Temperatur untersucht werden. Beim Auftragen einer dünnen Schicht lassen sich Lacktrocknung und Schichtbildung ohne Kontakt mit der Probe charakterisieren. In Bezug auf schnelle Temperaturrampen oder -zyklen liefert die Dynamik auf der Mikrostrukturskala Informationen zu Phasenübergängen und Strukturreorganisation (Kristallisation, Schmelzen...). Dieses optische Verfahren ist sehr empfindlich gegenüber kleinsten Strukturänderungen.

Hauptvorteile

  • Funktioniert mit undurchsichtigen konzentrierten Dispersionen (Emulsionen, Suspensionen, Schäume)
  • Sensitiv für geringfügige Partikelbewegungen (Nanometerbereich)
  • Mittelstarkes Signal über eine große Anzahl von Partikeln hinweg auf der Mikrostrukturskala

MIT MS-DWS-MESSUNGEN IST FOLGENDES MÖGLICH:

  • Bestimmung rheologischer Eigenschaften in Bulk-Proben
  • Beobachten der Entwicklung (Gelierung, Stabilität...)
  • Filmbildung beobachten
  • Bestimmung von Phasenübergängen

Funktionsprinzip

Ein Laserstrahl wird an bewegten Partikeln in einem bestimmten Muster gestreut. Eine Kamera beobachtet das Bild der resultierenden Interferenzwelle (Speckle). Abhängig von der Mobilität der Partikel schwankt das Muster. Die pixelweise Analyse eines Speckle erlaubt die Darstellung der Dekorrelationskurve als Funktion der charakteristischen Zeit und korreliert direkt mit der Geschwindigkeit der Speckles Partikel. Die Dekorrelationskurve lässt sich mit verschiedenen physikalischen Modellen analysieren, , wodurch mehrere Struktureigenschaften bestimmt werden.

-         In einem passiven mikrorheologischen Ansatz (Rheolaser Master) wird zur Quantifizieren der Partikelbewegung (in nm) die mittlere quadratische Verschiebung (Mean Square Displacement, MSD) bestimmt. Wenn die MSD eine lineare Funktion der Dekorrelationszeit ist, kann die folgende Partikelverschiebung als "frei" betrachtet werden. Dies ist ein Hinweis darauf, dass die Materialstruktur rein viskos ist. In den meisten Fällen weist die MSD-Kurve jedoch ein Plateau auf, da das Partikel von der ihn umgebenen Netzstruktur zurückgehalten wird, und somit nicht mehr frei beweglich ist. Dies bedeutet, dass das analysierte Material sowohl durch viskoses als auch elastisches Verhalten gekennzeichnet ist.

-          In Trocknungsversuchen (unter Verwendung des Rheolaser COATING) kann der Fluiditätsfaktor berechnet werden. Dieser verhält sich umgekehrt proportional zur charakteristischen Dekorrelationszeit und gibt Auskunft über die Fluidität einer Probe. Somit können Trocknungs- und Filmbildungsprozesse beobachtet, die Trocknungsmechanismen (Verdunstung, Verdichtung, Partikelverformung...) bestimmt, und eindeutige Signaturen der Filmbildung erhalten werden.

-          Bei der thermisch aktivierten Analyse (Rheolaser CRYSTAL) lässt sich die Mikrodynamik der Struktur (in Hz) zum Untersuchen ihrer Entwicklung bei thermischer Belastung (Temperaturrampen und -zyklen) überwachen. Jede Änderung der Struktur (Reorganisation, Kristallisation, polymorpher Übergang) beeinflusst die Dynamik und führt zu einem charakteristischen Peak. Die zeitabhängige oder temperaturabhängige Integration des Peaks (als Funktion der Zeit oder der Temperatur) ermöglicht die Bestimmung charakteristischer Übergangsparameter.