Search

Static Multiple Light Scattering (SMLS) for the direct characterization of liquid dispersions in their native state

La technologie Static Multiple Light Scattering (SMLS) est une méthode optique qui permet la caractérisation directe des dispersions liquides concentrées natives. La gamme TURBISCAN de Microtrac utilise cette technologie pour fournir des résultats précis et rapides. TURBISCAN a été la première technologie brevetée à fournir des outils permettant des tests de vieillissement accéléré sur des produits non stressés, devenant ainsi une référence pour la technologie de caractérisation directe de la stabilité.

.

Introduction à la technologie Static Multiple Light Scattering (SMLS)

La technologie Static Multiple Light Scattering (SMLS) est la méthode la plus adaptée pour caractériser directement les dispersions liquides dans leur état natif.
La plupart des émulsions, suspensions et formulations sont trop concentrées pour être analysées "telles quelles" et leur caractérisation nécessite une dilution ou une contrainte mécanique qui modifie leur état et leur structure. La technologie Static Multiple Light Scattering (SMLS) permet d'étudier l'état de la dispersion et son évolution dans le temps, sans dilution, même sur des échantillons très concentrés. Le principe de la SMLS repose sur une configuration optique et un principe de mesure brevetés.
La SMLS offre une résolution extraordinaire pour détecter les variations de taille et de concentration survenant dans des formulations complexes et dans une très large gamme d'applications et d'industries. La SMLS est en parfait accord avec la recommandation de la norme ISO TR13097 concernant la durée de conservation et la mesure de la stabilité en tant que méthode optique directe ne nécessitant pas de préparation de l'échantillon (telle que la dilution).

Static Multiple Light Scattering (SMLS) – Comment ça marche ?

Avec la technologie Static Multiple Light Scattering (SMLS), des photons (source de lumière NIR, 880 nm) sont envoyés dans l'échantillon. Après avoir été diffusés plusieurs fois par les particules (ou gouttelettes) de la dispersion, ces photons émergent de l'échantillon et sont détectés par deux détecteurs synchrones. Pour les échantillons opaques, la rétrodiffusion est mesurée à 135°. Pour les échantillons transparents, la transmission est mesurée à 0° de la source lumineuse.

Static Multiple Light Scattering (SMLS) – Comment ça marche ?

La rétrodiffusion est directement liée au libre parcours moyen de transport des photons (I*). I* (µm) est la distance au-delà de laquelle le photon perd la direction initiale du faisceau incident. La transmission est directement liée au libre parcours moyen du photon (I), qui est la distance moyenne entre les diffuseurs. Ainsi, les intensités lumineuses de transmission et de rétrodiffusion dépendent toutes deux de la taille et de la concentration des particules.
La technologie TURBISCAN, qui utilise la technologie Static Multiple Light Scattering (SMLS), mesure les intensités de transmission ou de rétrodiffusion en fonction de la hauteur de l'échantillon et du temps de vieillissement. Il est possible de suivre l'évolution du diamètre des particules et les changements de concentration (sédimentation, crémage). Le diamètre moyen des particules peut être calculé à partir des intensités de rétrodiffusion ou de transmission grâce à la théorie de Mie en utilisant les équations suivantes.

Équation utilisant la théorie de Mie pour calculer le diamètre moyen des particules

Static Multiple Light Scattering (SMLS) TURBISCAN Stability Index (TSI)

Le TSI est un paramètre spécifique aux instruments TURBISCAN. Il est conçu pour permettre aux formulateurs de comparer et de caractériser la stabilité physique de diverses formulations en un seul clic et avec un chiffre unique, comparable et reproductible. Il permet de quantifier tout type de déstabilisation, grâce à un calcul en un clic qui est un outil robuste et totalement indépendant de l'utilisateur.
Considéré comme l'un des principaux avantages du TURBISCAN, cet indice offre aux utilisateurs une méthode robuste et facile de comparaison de la stabilité et une approche globale. L'indice de stabilité TURBISCAN a été développé pour la recherche R&D et le contrôle qualité et est également largement utilisé dans les publications scientifiques par la communauté académique. Toutes ces applications font de cet indice le paramètre de référence pour les comparaisons de stabilité et les mesures de durabilité.

Le Turbiscan Stability Index en détail

Les dispersions sont thermodynamiquement instables et, au fil du temps, des formulations complexes évoluent pour réduire leur énergie et atteindre l'état le plus bas, ce qui conduit généralement à une séparation complète des phases. Les mécanismes permettant d'atteindre cette configuration à faible énergie sont nombreux et complexes, mais peuvent être divisés en deux catégories :

  • Stabilité colloïdale avec variation de la taille des particules (agrégation, floculation, coalescence, coagulation ou mûrissement d'Ostwald)
  • Stabilité macroscopique avec migration des particules (comme la sédimentation, le crémage, la clarification ou la séparation des phases)

Chaque phénomène peut être détecté et quantifié sur la base des intensités des signaux de rétrodiffusion (BS) et/ou de transmission (T) mesurés avec la technologie TURBISCAN, car les deux signaux dépendent de la concentration et de la taille des particules, en utilisant la technologie Static Multiple Light Scattering (SMLS). Les intensités de transmission et de rétrodiffusion sont enregistrées sur toute la hauteur de l'échantillon et dans le temps afin d'obtenir un aperçu complet de la stabilité ou de l'instabilité de la formule.
Pour des comparaisons objectives de la stabilité, la déstabilisation globale doit être prise en compte. Cela signifie que l'amplitude de la déstabilisation dans l'ensemble de l'échantillon doit être comparée quantitativement. C'est la raison d'être du calcul du TSI : fournir un paramètre robuste, objectif et global en un seul clic qui prend en compte l'ensemble de la déstabilisation et reflète la stabilité globale d'un échantillon donné.
Le calcul du TSI est basé sur un algorithme intégré qui résume l'évolution de la lumière T ou BS à chaque position mesurée (h), sur la base d'une différence de balayage à balayage sur toute la hauteur de l'échantillon (H) :

Image 4
Cet indice correspond à la somme cumulée de toutes les variations de rétrodiffusion ou de transmission de l'ensemble de l'échantillon dues à la déstabilisation. Plus la valeur est élevée, plus l'échantillon est instable.
Une fois la valeur de l'indice calculée, une série d'échantillons peut être classée et comparée facilement, avec précision et objectivité. Les valeurs sont attribuées à un code couleur qui permet une analyse directe et une validation de l'échantillon grâce à l'échelle TSI qui relie les valeurs à l'observation visuelle correspondante.
Image 5
Une déstabilisation est détectée, mais à un stade très précoce (migration ou changement de taille). Dans le classement A, aucune déstabilisation visuelle n'est observée à ce stade. Le Turbiscan Stability Index peut être calculé et affiché à un moment donné de l'analyse ou au cours du temps, comme indiqué ci-dessous.

A partir des données générées avec un instrument TURBISCAN, le logiciel TURBISIZE permet de déterminer la distribution de taille des particules et leurs vitesses de migration en quelques secondes (ISO 133317 – Détermination de la distribution de taille des particules par des méthodes de sédimentation liquide gravitationnelle), toujours sans dilution et sur échantillons natifs.

A partir du profil de migration, TURBISIZE peut déterminer:

  • La distribution des vitesses de migration – pour comprendre les différentes vitesses de sédimentation de toutes les particules et espèces présentes dans votre produit.
  • La distribution de la taille des particules en volume ou en nombre – Pour comprendre la taille réelle des particules qui se déposent dans leur environnement d'origine.